農(nóng)藥殘留量的測定主要采用的方法

農(nóng)藥殘留量的測定主要采用的方法,農(nóng)藥殘留量檢測是微量或痕量分析,必須采用高靈敏度的檢測技術(shù)才能實(shí)現(xiàn)。自20世紀(jì)50年代，各國科學(xué)家就開始研究農(nóng)藥殘留的檢測方法，手段各式各樣。

1.光譜法

       光譜法是根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥中的某些官能團(tuán)或水解、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在特定的環(huán)境下發(fā)生氧化、磺酸化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長的顏色反應(yīng)來進(jìn)行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環(huán)境污染小,分析速度快。但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團(tuán)的一類有機(jī)磷農(nóng)藥,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2.酶抑制法

       酶抑制法是根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)中乙酰膽堿的活性,造成神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰膽堿的積累,影響正常神經(jīng)傳導(dǎo),使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學(xué)原理進(jìn)行檢測的。根據(jù)這一原理,通過將特異性抑制膽堿酯酶(ChE)與樣品提取液反應(yīng),若ChE受到抑制,就表明樣品提取液中含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯農(nóng)藥。

3.色譜法

      色譜法是農(nóng)藥殘留分析的常用方法之一,它根據(jù)分析物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)的不同達(dá)到分離目的,并將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然后送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和**液相色譜法。

4.薄層色譜法

       薄層色譜法( Thin Layer Chromatogra2phy, TLC)是一種較成熟的、應(yīng)用也較廣的微量快速檢測方法, 20世紀(jì)60年代色譜技術(shù)的發(fā)展,使薄層色譜法在農(nóng)藥殘留分析中得到廣泛應(yīng)用。薄層色譜法實(shí)質(zhì)上是以固態(tài)吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)為擔(dān)體,水為固定相溶劑,流動(dòng)相一般為有機(jī)溶劑組合而成的分配型層析分離分析方法。

5.氣相色譜法

       氣相色譜法(GC)是在柱層析基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型儀器方法,是色譜發(fā)展中*為成熟的技術(shù)。它以惰性氣體為流動(dòng)相,利用經(jīng)提取、純化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥(Ops)注入氣相色譜柱,升溫氣化后,不同的Ops在固定相中分離,經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時(shí)間來定性,通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量,具有即定性又定量、準(zhǔn)確、靈敏度高,并且一次可以測定多種成分的柱色譜分離技術(shù)  。

6.氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

        氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用(Gas chromatography2mass spectrum, GC2MS)技術(shù)是農(nóng)藥殘留研究強(qiáng)有力的工具。氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用是將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀串聯(lián)起來作為一個(gè)整體的檢測技術(shù)。樣本中的殘留農(nóng)藥通過氣相色譜分離后,對它們進(jìn)行質(zhì)譜的從低質(zhì)量數(shù)到高質(zhì)量數(shù)的全譜掃描。根據(jù)特征離子的質(zhì)荷比和質(zhì)量色譜圖的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰高或峰面積進(jìn)行定量,不但可將目標(biāo)化合物與干擾雜質(zhì)分開,而且可區(qū)分色譜柱無法分離或無法完全分離的樣品。

7.**液相色譜法

       **液相色譜法(High2performance liquid chromatogra2phy, HPLC)是以液體為流動(dòng)相,利用被分離組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離,是在液相色譜柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來的色譜分析方法。

8.液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用

       液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用(LiquidChromatography2Mass Spectrum,LC2MS)是利用內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接起來的方法。LC在分離方面非常有效,而MS允許分析物在痕量水平上進(jìn)行確認(rèn)和確證。C2MS對簡單樣品具有幾乎通用的多殘留分析能力,檢測靈敏度高,選擇性好,定性定量可同時(shí)進(jìn)行,結(jié)果可靠。主要用于分析熱不穩(wěn)定、分子量較大、難于用氣相色譜分析的樣品,是農(nóng)藥殘留分析中很有力的一種方法。

      除上述農(nóng)藥殘留量的測定主要采用的方法外，還有一些傳統(tǒng)的GC/MS等農(nóng)殘分析技術(shù)檢測技術(shù)，但這些技術(shù)檢測成本高、時(shí)間長，這就給食品安全監(jiān)管部門對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后的監(jiān)督工作帶來了許多不便，因此也催生出大量的快速農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)，用的*多常規(guī)檢測的分析方法有光譜法、酶抑制法和色譜法。